一、液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定失忆性贝毒的研究(论文文献综述)
仲云[1](2020)在《一株利玛原甲藻的腹泻性贝类毒素产毒生理及制备技术研究》文中研究指明腹泻性贝类毒素(Diarrhetic Shellfish Toxins,DSTs)属于八大海洋贝类毒素之一,在全球沿海海域广泛分布,包括大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物(Dinophysistoxins)等游离态和酯化态毒素。DSTs由原甲藻属和鳍藻属等有毒甲藻产生,可在贝类等滤食性动物体内富集代谢和转化,通过食物链传递至人类体内,引起腹泻性中毒,而且部分毒素还被释放到海洋水体中,不仅危害人体健康,而且对海洋环境和食品安全等带来潜在风险。而利玛原甲藻(Prorocentrum lima)是产生DSTs的典型海洋底栖有毒赤潮藻,广泛分布于世界各地,对我国近海生态及食品安全造成严重威胁。本研究以分离自我国海南文昌(北纬19°37′57′′,东经110°58′32′′)的一株利玛原甲藻(HN45株)为研究对象,通过优化毒素提取步骤和质谱条件参数等建立DSTs中游离态及酯化态毒素的高分辨筛查鉴定方法,利用此方法和分子网络技术,并辅助高效液相色谱和分子生物法采集不同地域利玛原甲藻和贝类基质样品的毒素、特征化合物、色素组成及基因序列等多元化参数,为建立基于利玛原甲藻的指纹谱库提供数据依据,而且探究了温度和氮磷限制对利玛原甲藻中DSTs各组分的毒性及其相互转化特点的影响,确定了OA、DTX-1和35S DTX-1三种DSTs毒素的提取、分离和纯化及制备步骤,本文主要内容如下:(1)优化毒素前处理步骤和正负离子扫描模式以及碰撞能等质谱参数,建立了基于高分辨液质联用的游离态和酯化态DSTs毒素的筛查和鉴定方法。藻细胞毒素经80%甲醇溶液提取,稀释2.50倍后由strataTM–X固相萃取进行净化富集,质谱数据采集使用full MS/dd-MS2正离子扫描模式,分步碰撞能为10/30 e V条件。结果显示OA和DTX-1母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.999,单加标OA回收率为74.0%-147%之间。筛查得到利玛原甲藻共含有三种游离态毒素(OA、DTX-1和35S DTX-1)和四种酯化态毒素(OA-D9b、OA-D8a、DTX-1 D6和DTX-1 D9b),各毒素精确质量偏差均小于2.92 ppm。而且不同生长周期藻细胞中OA单细胞产毒总量为5.73-32.5 pg/cell,DTX-1 and 35S DTX-1毒素含量均小于1.00pg/cell,OA-D9b是毒素含量最高的二醇酯类衍生物,占总毒素的比例为68.3%。本方法实现了DSTs中游离态和酯化态毒素的同步高通量筛查和鉴定,为全面准确评价利玛原甲藻体内DSTs的潜在风险性提供了技术基础。(2)采用高分辨多级质谱方法和分子网络技术,筛查和鉴定贝类基质样品和不同地域产毒藻中的毒素和特征化合物,然后利用高效液相色谱和分子生物法采集藻细胞的色素特征和基因序列等多元化参数,初步建立了基于不同地域来源的三种产毒藻的DSTs指纹谱库。结果共筛选到519种特征化合物,验证得到32种主要特征化合物,15种差异酯化态毒素,质荷比为958的化合物可以直接作为区分2WZD12与其他藻的特征酯化态毒素。本方法作为基于沿海海域复合毒素污染区内双壳贝类体内毒素来源识别的需求的初步探索,为建立DSTs指纹谱库提供了数据支撑。(3)评价了温度(20℃、25℃、30℃)和氮磷限制(氮磷比:4.08、8.17、16.3、24.5、73.5、147)对利玛原甲藻(HN45株)的藻密度、比生长率、色素、蛋白质和可溶性糖等生理特征以及DSTs生产特性的影响。单因素方差分析结果表明,温度和氮磷限制均显着影响利玛原甲藻单细胞产毒能力。单细胞产毒量在温度为25℃,磷浓度为6μM时呈现最高值,即11.3 pg/cell。磷限制降低了藻密度、比生长率和叶绿素a及可溶性糖含量,但显着提高了单细胞OA毒素含量,而且进一步证实了毒素和叶绿素a含量随生长周期变化呈负相关关系。另外,藻细胞酯化态毒素仅占总毒素含量的3%-14%,含量远低于游离态毒素,但是对于酯化态毒素毒性的潜在风险性评估仍然不可忽视。(4)以收集平台期藻细胞为毒素来源,初步构建了以利玛原甲藻为原料的DSTs制备技术。本技术利用甲醇提取,乙酸乙酯萃取,葡聚糖凝胶柱纯化和制备液相四个步骤,对利玛原甲藻所产的OA、DTX-1和35S DTX-1进行提取、纯化、分离和收集,然后采用高分辨多级质谱对收集到的不同组分进行定性定量分析。结果显示,该技术可有效对利玛原甲藻中所产三种DSTs组分进行分离制备,20.0 g藻细胞浓缩液共制备得到OA 1.80 mg、DTX-1 0.44 mg和35S DTX-1 9.85μg,为下一步进行制备技术优化及标准物质的申报打下了技术储备。
吴祥庆,余焘,吴明媛,黄国秋,杨姝丽[2](2020)在《液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸》文中认为软骨藻酸(DA)是一种由拟菱形藻属硅藻产生的神经毒素,可累积在贝类体内,食用受软骨藻酸污染的贝类产品可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。研究建立了贝类产品中软骨藻酸的液相色谱-高分辨质谱检测方法。以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取、采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。结果表明,软骨藻酸在6 min内出峰,定量限0.01 mg/kg,在25~500μg/L线性良好,R2=0.999 8,回收率为90.5%~106.3%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(n=6)。该方法简单、快速、灵敏度高,能满足贝类中软骨藻酸的测定。
桂文锋[3](2020)在《两种有毒赤潮藻生长产毒条件探索及基体标准物质制备》文中指出有毒赤潮藻的爆发会造成海洋生态受到破坏,影响海洋渔业的发展,甚至造成海产品中毒等公共卫生事件。塔玛亚历山大藻和利玛原甲藻是麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的主要产毒藻种。麻痹性贝毒和腹泻性贝毒曾引起多起海产品中毒事件。由于麻痹性贝毒和腹泻性贝毒化学结构复杂,无法通过化学合成方式获得,因此,探究塔玛亚历山大藻和利玛原甲藻的生长产毒条件,制备麻痹性贝毒和腹泻性贝毒基体标准物质具有重要意义。首先,以塔玛亚历山大藻和利玛原甲藻为对象,在实验室条件下进行培养。探究在不同氮磷浓度两种产毒藻生长的影响,对其生长过程进行跟踪,绘制生长曲线。提取藻毒素,利用LC-MS/MS对藻毒素成分及含量进行分析检测。实验结果可以为有毒赤潮预警提供预警诊断指标,以及为在实验室条件下养殖塔玛亚历山大藻和利玛原甲藻提供借鉴。结果发现:在氮浓度为80μmol/L、磷浓度为4.2μmol/L时,生长条件较为适宜;氮富集和磷限制都会促进塔玛亚历山大藻产毒,可能是由于氮磷比失衡造成;氮限制会促进利玛原甲藻产毒,而磷浓度对产毒影响不大。其次,针对麻痹性贝毒和腹泻性贝毒共14种贝类毒素,优化了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析检测方法。麻痹性贝毒包括石房蛤毒素(STX)、膝沟藻毒素-1&4(GTX1&4)、新石房蛤毒素(NEO)、膝沟藻毒素-5&6(GTX5&6)、N-磺酰胺甲酰基类毒素-1&2(C1&2)、脱氨甲酰基膝沟藻毒素-2&3(dcGTX2&3)、脱氨甲酰基石房蛤毒素(dcSTX)和大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素-1&2(DTX1&2)。检测方法的建立和优化不仅为藻中毒素成分含量检测提供了依据,也为基质标准物质的检测提供了保障。然后,分别以本实验室培养的塔玛亚历山大藻和利玛原甲藻为饵料喂食扇贝。对扇贝贝肉进行匀浆,通过LC-MS/MS进行检测分析贝类毒素在贝类体内的积累量以及毒素种类,研究了贝类毒素在扇贝体内累积转化过程,并对其进行了健康风险评估。研究发现:内脏部位是贝类毒素累积的主要部位;喂食低毒性的塔玛亚历山大藻到第七天,喂食利玛原甲藻到第四天,贝类体内毒素超过安全限量值。最终,通过藻贝共生,使贝类染毒。将染毒的贝肉匀浆,做成冻干粉状基体标准物质,并对其进行均匀性和稳定性检验。检验结果显示,本实验制备的两种基体标准物质均匀性和稳定性良好。本实验证明了在实验室条件下使贝类自然染毒并制成基体标准物质具有可行性,为今后麻痹性贝毒和腹泻性贝毒相关毒素的国家二级标准品的申请提供基础。
陈军辉,吴丹妮,何秀平,刘丽君,王九明,郑立[4](2019)在《海洋水环境中藻毒素的检测技术及分布研究进展》文中认为海洋藻毒素是海洋有害藻产生的次级代谢产物,具有种类多、毒性强和生物蓄积性等特点,对海洋生态系统、海产养殖业以及人类健康会造成严重威胁。近年来,近海水环境中的海洋藻毒素已引起人们的广泛关注。通过对近海水环境中海洋藻毒素的富集技术、仪器分析方法和分布特征方面的研究进展进行归纳和总结发现:被动固相吸附和固相萃取技术是海水中海洋藻毒素的主要富集技术,结合液相色谱-质谱联用技术进行检测,是目前近海水环境中各类海洋藻毒素检测的最有效方法;多种海洋藻毒素在全球近海水环境中有分布,且欧洲近海海水中藻毒素种类最丰富、浓度也相对较高;在中国近海水环境中多种脂溶性藻毒素广泛分布。在全球气候变化以及近海污染不断加剧的背景下,海洋藻毒素对近海水环境的影响不容忽视,今后的研究方向将主要包括:重要养殖区海水中藻毒素的长期连续监测;海水中典型藻毒素的现场快速检测技术;近海水环境中海洋藻毒素的来源及其影响因素;典型海洋藻毒素的迁移转化规律及其生物可利用性等。
陈文静[5](2018)在《《新兴有机污染物与人类健康》(节选)翻译实践报告》文中研究说明本实践报告的翻译材料是一篇化学英语文献,节选自《新兴有机污染物与人类健康》一书。科技英语是一种重要而又特殊的文体类型,化学英语是科技英语的一个重要分支,在词汇和句法结构等其他方面都与科技英语有着共同点,但又有其自身鲜明的特点。所以在翻译过程中,译者需要充分掌握科技英语和化学英语的文体特点和主题内容,了解相关专业知识,采用合适的翻译原则及翻译方法并灵活地将其运用到翻译实践中。本报告运用翻译目的论作为指导理论,结合译者在实际翻译过程中遇到的问题及解决方法,归纳化学英语文体翻译的基本流程。本实践报告分为五章。第一章阐明本实践报告的目的和意义,对翻译材料内容进行简要分析。第二章主要是从目的论的定义、目的论原则以及目的论的指导意义三个方面进行介绍。第三章是翻译过程概述,包括译前、译中和译后三个阶段。第四章是案例分析,也是本报告的核心部分,本报告以目的论为指导,主要是从词汇分析、句子分析和表格翻译三个方面分析翻译策略。第五章对本实践报告进行总结,就实践中的问题与不足进行反思并对翻译人员提出建议。本报告意在丰富译者在化学文献领域的翻译经验,提升译者翻译能力,进而促进中国与世界各国的科技交流与进步。
林淑雅[6](2017)在《22种贝类毒素的高效液相色谱—串联质谱分析方法及其应用研究》文中进行了进一步梳理贝类毒素中毒事件近年来频频发生,已严重影响水产品安全和民众的健康。灵敏、准确的多种类贝类毒素分析方法对于贝类毒素的监测、了解其发生规律和分布特征、保障食品安全与人体健康安全具有重要意义。本研究以9种脂溶性贝类毒素和13种水溶性贝类毒素作为目标物,建立了 22种贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱的分析方法,并运用于东南沿海厦门、莆田、宁德、温州、台州5市的贝类毒素分布特征的研究。结果如下:1.9种脂溶性贝类毒素和DA的同时分析方法通过优化高效液相色谱-串联质谱的洗脱程序、质谱参数(母离子、子离子、碰撞能等)及前处理条件(滤膜选择、固相萃取柱类型、上样体积、洗脱溶剂及用量等),建立了贝类中9种脂溶性贝类毒素(包含OA毒素组、AZAs、YTXs、SPX)和DA的同时分析方法。考察了近江牡蛎、缢蛏、棒锥螺3种基底对目标物的基底效应,最终确立了外标法定量、同等级别浓度的基底效应进行校正,替代物进行质量控制的定量方法。3种基底中,10种目标化合物在3个添加浓度水平(0.41~169.7μg/kg)下,90%以上的加标回收率在40%~120%之间,95%以上的RSD(n=3)在30%以下。建立的方法灵敏、准确,分析标准参考物中的6种目标物,检测浓度为标识浓度的75.7%~110.1%,RSD(n=3)为1.6%~21.7%。2.12种水溶性贝类毒素的分析方法同上优化了仪器分析和前处理条件,建立了 12种水溶性贝类毒素(STXs)的乙酸水超声辅助萃取、C18+HLB柱净化、LC-MS/MS测定的同时分析方法。鉴于近江牡蛎、缢蛏、棒锥螺3种基底对12种目标物均具有明显的基底抑制作用,因此同样采用外标法定量,同等级别浓度的基底效应进行校正。3种基底中,12种目标化合物在3个添加浓度水平(5.08~903.0μg/kg)下,80%以上的目标物回收率处于60%~110%之间,RSD(n=3)在20%以下。3.我国东南沿海贝类毒素的监测和时空分布特征运用上述建立的分析方法,分析了采自我国东南沿海厦门、莆田、宁德、温州和台州5个城市的243份贝类样品。结果显示:(1)整体检出情况调查区域内,脂溶性和水溶性贝类毒素的检出率分别为40.7%和47.3%,检出浓度分别为ND~77.55 μg/kg和ND~3949μg/kg。其中AZA2与dcNEO的检出频率最高,hYTX和DA的检出浓度最高。本研究采集到的8大类样品中,蛤类、牡蛎和螺类是贝类毒素的主要检出物种。除YTXs仅存在螺类、贻贝、扇贝及部分蛤类,其他目标物均可不同程度地在8大类的贝类中检出。(2)季节性分布特征整体上,脂溶性贝类毒素的检出率呈现秋季>夏季>冬季>春季的规律,水溶性贝类毒素的检出率呈现冬季>秋季>夏季>春季的趋势,两类毒素在秋、冬两季的检出浓度均相对较高。(3)空间分布特征脂溶性贝类毒素在厦门区域的检出率最高,台州区域最低,整体检出率呈现随纬度增加而降低的趋势;水溶性贝类毒素的检出率和检出浓度无明显的空间分布特征。(4)毒性评估对样品进行贝类毒素毒性评估,结果显示:脂溶性贝类毒素阳性样品多为低毒性样品,水溶性贝类毒素则含有中等毒性和高毒性的样品,所有样品的贝类毒素含量均未超过欧盟标准限值。
方丽媛,李代宗,肖勤[7](2017)在《贝类毒素及其检测方法研究进展》文中研究表明贝类所含的毒素是由其摄食的微藻或菌类所产生的,这些毒素在贝类的体内积聚,通过被人类摄取而在人体中释放,使人体产生相应的食源中毒症状,严重威胁着人类健康。本文综述了贝类毒素及种类,并针对其近年来研发的小鼠生物测定法、高效液相色谱法、免疫学测定法、毛细电泳法、生物传感器法等检测方法进行了详细介绍,分析了各方法的原理、优缺点和适用范围等,最后对贝类毒素检测方法的未来发展趋势进行了展望。
王婵[8](2015)在《双壳贝类水产品中多种贝类毒素检测技术及应用》文中研究说明随着我国沿海养殖业的快速发展,以及城市工业废水和生活污水大量排入海中,由于海水富营养化导致的赤潮频繁发生,浮游生物的过量繁殖加剧了海洋生物毒素的增加。贝类毒素就是贝类摄入毒性海澡或与藻类共生时,由这些藻类合成并蓄积在贝类体内的多种毒素,其危害具有突发性和广泛性,由于其毒性大、反应快、无适宜解毒剂,给防治带来了许多困难。我国尚未建立起完善的贝类毒素检测安全体系,液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)、液相色谱-质谱联用技术(Liquid chromatography electrospray ionisation tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)拥有较高的灵敏度、准确度和精密度等优势,在贝类毒素的分析检测中拥有巨大的潜力。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,建立了能够分析腹泻性贝毒的LC-MS/MS分析方法,利用流动相的碱性条件改善了峰形,前处理加入水解一步使阳性样品中以鳍藻毒素-3(Dinophysistoxin-3,DTX3)形式存在的大田软海绵酸毒素组(Okadaic acid,OA)、DTX1、DTX2三种腹泻性贝毒得以释放,通过对提取溶剂、固相萃取柱、洗脱条件的优化提高回收率及灵敏度等,实验平均回收率可达到82.5%96.3%,相对标准偏差为3.4%9.3%,检出限均可达到0.2 ng/g;建立了能够分析神经性贝毒的LC-MS/MS分析方法,利用流动相的酸性条件改善了峰形,通过对固相萃取柱及洗脱条件的优化提高回收率及灵敏度等,实验平均回收率可达到80.6%92.5%,相对标准偏差为4.2%7.2%,检出限均可达到0.4 ng/g;建立了能够分析失忆性贝毒的HPLC分析方法,其中包括两种前处理技术,对QuEChERS这种前处理方法进行开发验证,通过对提取溶剂、基质配标的优化,提高方法回收率及灵敏度,并比较了QuEChERS和另一种前处理方法各自的优势和劣势,两种方法平均回收率分别为91.3%92.8%和75.5%87.3%,相对标准偏差为2.7%4.3%和3.3%5.1%,检出限分别为1.8μg/g和0.3μg/g。本实验建立的三种贝类毒素分析方法,比早前使用的小鼠法具有更高的准确性,且LC-MS/MS比现行的贝类毒素检测标准灵敏度及准确性更高,为推进我国建立起贝类检测与监测体系提供数据支持。
马嵩,彭福,张天峰,陈葵[9](2014)在《天然水域中贝毒素及检测方法综述》文中研究表明天然水域中存在着一类由毒藻产生的毒素往往经贝类、鱼类等传播媒介造成人类中毒的毒素,而这类毒素通常被称为贝毒素,是一种广泛分布的生物毒素。目前已经研究发现了腹泻性贝毒(Diarrhetic shellfi sh poisoning,DSP)、麻痹性贝毒(Paralytic shellfi sh poisoning,PSP)、神经性贝毒(Neurotoxic shellfi sh poisoning,NSP)、记忆缺损性贝毒(Amnesic shellfi sh poisoning,ASP)和西加鱼毒素(Ciguatoxin,CTX)等5种主要贝类毒素。本文描述了各种毒素其主要特征,介绍了其毒物成分及毒理效应,并对已有的检测方法作以综合性的介绍和评判。其中,有关腹泻性贝毒和麻痹性贝毒的研究报道比较多,检测技术方法应用比较广泛,主要有生物检测,免疫法以及液相色谱等方法;而记忆缺损性贝毒和西加鱼毒素目前研究还相对较少,检测方法以免疫法为主。
方兰云,姚浔平,王立,李继革[10](2014)在《固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸》文中指出目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离柱,含甲酸和乙酸铵的乙腈水作为流动相,梯度洗脱方式分离待测化合物。优化了固相萃取的上样、淋洗及洗脱条件,考察了粗提取液及过固相萃取小柱提取液的基质效应。结果过固相萃取小柱提取液的基质抑制效应抵消了一部分因浓缩而提高的灵敏度。基质抑制效应不与SPE浓缩倍数成正比,浓缩倍数>2即可提高方法灵敏度。由此得到方法线性范围为0.86 ng/ml55.2 ng/ml及0.128 ng/ml8.2 ng/ml,检出限为0.013μg/kg0.085μg/kg,精密度低于7%,回收率为99%101%。结论本方法适用于双壳贝类中PTX2和AZA2的同时测定。
二、液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定失忆性贝毒的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定失忆性贝毒的研究(论文提纲范文)
(1)一株利玛原甲藻的腹泻性贝类毒素产毒生理及制备技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 腹泻性贝类毒素基本情况介绍 |
1.1.1 腹泻性贝类毒素主要来源和分布 |
1.1.2 腹泻性贝类毒素种类和危害研究 |
1.2 腹泻性贝类毒素检测方法 |
1.2.1 小鼠生物测定法 |
1.2.2 细胞毒性测试法 |
1.2.3 酶蛋白活力抑制法 |
1.2.4 酶联免疫吸附法 |
1.2.5 生物传感器技术 |
1.2.6 高效液相色谱-荧光检测法 |
1.2.7 高效液相色谱-串联质谱法 |
1.3 利玛原甲藻生长和产毒的影响因素 |
1.3.1 温度和营养盐 |
1.3.2 光照强度和周期 |
1.3.3 其他影响因素 |
1.4 利玛原甲藻及其DSTs对海洋生态和质量安全的危害 |
1.4.1 生态安全危害 |
1.4.2 水产品质量安全危害 |
1.5 论文研究内容、创新点及研究意义 |
1.5.1 研究内容和技术路线 |
1.5.2 研究创新点和目的意义 |
第二章 腹泻性贝类毒素全因子多级质谱筛查方法的构建 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 仪器分析条件 |
2.2.4 仪器方法评价 |
2.2.5 DSTs毒素筛查方法的考察 |
2.2.6 筛查方法的应用评价 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验方法考察分析 |
2.3.2 质谱条件优化分析 |
2.3.3 DSTs毒素衍生物的筛查和鉴定 |
2.3.4 样品前处理方法的优化 |
2.3.5 筛查和鉴定不同生长周期中利玛原甲藻的DSTs毒素 |
2.4 本章小结 |
第三章 南海海域典型利玛原甲藻的特征指纹谱库构建 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 利玛原甲藻的培养 |
3.2.3 贝类基质样品的来源 |
3.2.4 基因序列的测定 |
3.2.5 色素种类的测定 |
3.2.6 毒素和特征化合物测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 基因序列和色素种类的鉴定分析 |
3.3.2 高通量酯化态毒素的筛查和鉴定 |
3.3.3 基于分子网络技术的特征化合物 |
3.3.4 方法和操作的可行性评价 |
3.4 本章小结 |
第四章 温度和氮磷限制对利玛原甲藻生长和产毒的影响 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 藻密度测定和比生长率计算 |
4.2.4 藻细胞色素测定 |
4.2.5 腹泻性贝类毒素测定 |
4.2.6 蛋白质和可溶性糖总量测定 |
4.2.7 溶液中营养盐测定 |
4.2.8 数据处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 温度和氮磷限制对HN45株生理特征的影响 |
4.3.2 温度和氮磷限制对HN45株产毒特性的影响 |
4.3.3 结合氮磷浓度反映HN45株生理和产毒特征 |
4.4 本章小结 |
第五章 腹泻性贝类毒素OA、DTX-1和35S DTX-1 的制备技术初探 |
5.1 前言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 DSTs分离纯化流程 |
5.2.3 DSTs定性分析 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 优化萃取剂 |
5.3.2 DSTs定性分析 |
5.3.3 关键组分含量结果分析 |
5.4 本章小结 |
结论和展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间论文成果 |
致谢 |
(2)液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 仪器条件 |
1.2.1 色谱条件 |
1.2.2 质谱条件 |
1.3 方法 |
1.3.1 样品制备 |
1.3.2 样品提取、净化 |
2 结果与分析 |
2.1 质谱条件的选择 |
2.2 色谱条件的选择 |
2.3 样品提取、净化条件的优化 |
2.3.1 样品提取条件的优化 |
2.3.2 样品净化条件的优化 |
2.4 线性范围和检出限 |
2.5 准确度和精密度 |
2.6 样品测定 |
3 结论 |
(3)两种有毒赤潮藻生长产毒条件探索及基体标准物质制备(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 赤潮背景 |
1.1.1 赤潮的成因 |
1.1.2 赤潮的危害 |
1.2 赤潮藻的研究进展 |
1.3 赤潮毒素 |
1.4 麻痹性贝毒研究现状 |
1.4.1 麻痹性贝毒的来源和分布 |
1.4.2 中毒临床症状 |
1.4.3 麻痹性贝毒安全剂量规定 |
1.4.4 理化性质及分类 |
1.5 腹泻性贝毒研究现状 |
1.5.1 腹泻性贝毒的来源及分布 |
1.5.2 腹泻性贝毒的理化性质及毒理学研究 |
1.5.3 腹泻性贝毒安全剂量标准 |
1.6 检测分析方法研究现状 |
1.6.1 生物测试法 |
1.6.2 酶联免疫法 |
1.6.3 高效液相色谱法(HPLC) |
1.6.4 高效液相色谱-质谱联用分析法 |
1.7 贝类生物毒素标准物质研究现状 |
1.8 藻类生长影响因子研究现状 |
1.9 论文研究目的及意义 |
第2章 贝类毒素LC-MS/MS检测方法 |
2.1 麻痹性贝毒LC-MS/MS检测方法 |
2.1.1 麻痹性贝毒液质检测参考方法 |
2.1.2 仪器、样品与试剂 |
2.1.3 标准溶液的配制 |
2.1.4 样品前处理 |
2.1.5 结果与讨论 |
2.2 腹泻性贝毒LC-MS/MS检测方法 |
2.2.1 腹泻性贝毒液质检测参考方法 |
2.2.2 仪器与试剂 |
2.2.3 标准溶液配制 |
2.2.4 样品前处理 |
2.2.5 结果与讨论 |
第3章 两种有毒赤潮藻生长产毒条件探究 |
3.1 两种有毒赤潮藻 |
3.1.1 塔玛亚历山大藻 |
3.1.2 利玛原甲藻 |
3.2 材料及方法 |
3.2.1 藻种 |
3.2.2 两种有毒赤潮藻预培养 |
3.2.3 仪器与试剂 |
3.3 实验设计 |
3.4 藻密度计数及藻毒素的检测方法 |
3.4.1 计数方法及生长曲线绘制 |
3.4.2 藻毒素提取和检测计算 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 营养盐浓度对塔玛亚历山大生长产毒的影响 |
3.5.2 营养盐浓度对利玛原甲藻生长产毒的影响 |
3.5.3 讨论 |
3.6 本章小结 |
第4章 两种有毒赤潮藻健康风险分析 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 试剂和材料 |
4.1.2 方法 |
4.1.3 样品处理 |
4.1.4 试样提取 |
4.1.5 LC-MS/MS检测 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 两种有毒赤潮藻投喂量及毒素含量 |
4.2.2 毒素累积过程 |
4.2.3 毒素排出过程 |
4.3 健康风险评估 |
4.3.1 暴露途径 |
4.3.2 水产品贝类毒素安全性评价 |
4.3.3 暴露水平 |
4.3.4 风险评价 |
4.4 本章小结 |
第5章 基体标准物质制备 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 材料 |
5.1.2 方法 |
5.1.3 检测方法 |
5.1.4 均匀性检验 |
5.1.5 稳定性检验 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 均匀性检验结果 |
5.2.2 稳定性检验结果 |
5.3 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(4)海洋水环境中藻毒素的检测技术及分布研究进展(论文提纲范文)
1 海洋藻毒素检测技术 |
1.1 液相色谱-质谱联用检测技术 |
1.1.1 海洋藻毒素靶标分析LC-MS技术 |
1.1.2 海洋藻毒素非靶标筛查分析LC-MS技术 |
1.2 海水中藻毒素的富集技术 |
1.2.1 被动固相吸附技术 |
1.2.2 固相萃取技术 |
1.2.3 其他富集技术 |
2 近海海水中藻毒素的分布特征 |
2.1 国外进展 |
2.2 国内进展 |
3 结语与展望 |
(5)《新兴有机污染物与人类健康》(节选)翻译实践报告(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 实践报告的目的与意义 |
1.2 材料内容简介和分析 |
第二章 翻译理论指导 |
2.1 目的论定义 |
2.2 目的论原则 |
2.3 目的论的指导意义 |
第三章 翻译过程概述 |
3.1 译前准备 |
3.2 翻译过程及初译稿中的重点和难点 |
3.3 译后审校、润色和定稿 |
第四章 翻译案例分析 |
4.1 词汇分析 |
4.1.1 熟词僻义 |
4.1.2 术语翻译 |
4.1.3 缩略词翻译 |
4.2 句子分析 |
4.2.1 定语从句翻译 |
4.2.2 被动句翻译 |
4.2.3 长难句翻译 |
4.3 表格翻译 |
第五章 结语 |
5.1 本次翻译实践的收获 |
5.2 本次翻译实践中的问题与不足 |
5.3 对翻译人员的建议 |
参考文献 |
附录一:原文 |
附录二:译文 |
附录三:术语表 |
致谢 |
(6)22种贝类毒素的高效液相色谱—串联质谱分析方法及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 贝类毒素概述 |
1.2.1 石房蛤毒素组(Saxitoxins,STXs) |
1.2.2 软骨藻酸毒素(Domoic acid, DA) |
1.2.3 大田软海绵酸毒素组(Okadaic acid Group,OA) |
1.2.4 原多甲酸毒素组(Azaspiracid,AZA) |
1.2.5 虾夷扇贝毒素组(Yessotoxin,YTX) |
1.2.6 环亚胺类毒素(Cyclic imine,CI) |
1.3 贝类毒素的管理情况 |
1.3.1 脂溶性贝类毒素 |
1.3.2 水溶性贝类毒素 |
1.3.3 我国贝类毒素管控情况 |
1.4 贝类毒素的分析方法研究进展 |
1.4.1 小鼠生物法 |
1.4.2 免疫分析法 |
1.4.3 体外试验法 |
1.4.4 色谱分析法 |
1.4.5 贝类毒素分析的前处理方法进展 |
1.5 中国沿海贝类毒素的研究进展 |
1.6 课题的提出、研究内容和技术路线 |
1.6.1 课题的提出 |
1.6.2 研究内容和技术路线 |
第2章 9种脂溶性贝类毒素和软骨藻酸的分析方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器和材料 |
2.2.1 仪器设备 |
2.2.2 材料与试剂 |
2.2.3 试剂处理与配制 |
2.2.4 样品制备 |
2.2.5 数据分析 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 LC-MS/MS仪器条件 |
2.3.2 样品前处理 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 仪器条件优化 |
2.4.2 预处理方法优化 |
2.4.3 基底效应的考察 |
2.4.4 定量方法、方法检测限和标准添加回收率 |
2.5 本章小结 |
第3章 12种水溶性贝类毒素的分析方法研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器和材料 |
3.2.1 仪器设备 |
3.2.2 材料与试剂 |
3.2.3 试剂处理与配制 |
3.2.4 样品制备 |
3.2.5 数据分析 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 LC-MS/MS仪器条件 |
3.3.2 样品前处理 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 仪器条件优化 |
3.4.2 前处理优化 |
3.4.3 基底效应的考察 |
3.4.4 定量方法、方法检测限和标准添加回收率 |
3.5 本章小结 |
第4章 东南沿海5个监测站位的贝类毒素分布特征 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 样品的采集与处理 |
4.2.2 实验材料、试剂及仪器 |
4.2.3 样品分析及质量控制措施 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 样品分析的质量控制结果 |
4.3.2 贝类毒素总体检出情况 |
4.3.3 季节性分布特征 |
4.3.4 空间分布特征 |
4.3.5 毒性评估 |
4.4 本章小结 |
第5章 结语与展望 |
5.1 本研究的贡献 |
5.2 本研究的不足 |
5.3 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
(7)贝类毒素及其检测方法研究进展(论文提纲范文)
1 贝类毒素分类及简介 |
1.1 石房蛤毒素组 |
1.2 大田软海绵酸毒素组 |
1.3 氮杂螺环酸毒素组 |
1.4 软骨藻酸毒素组 |
1.5 环亚胺类毒素组 |
1.6 短裸甲藻毒素组 |
1.7 扇贝毒素组和虾夷扇贝毒素组 |
2 贝类毒素检测方法 |
2.1 小鼠生物测定法 |
2.2 高效液相色谱法 |
2.2.1 高效液相色谱-荧光检测器法 |
2.2.2 高效液相色谱串联质谱法 |
2.3 免疫测定法 |
2.3.1 酶联免疫法(ELISA法) |
2.3.2 免疫层析法 |
2.4 毛细电泳法 |
2.5 生物传感器法 |
2.6 其他方法 |
3 结论及展望 |
(8)双壳贝类水产品中多种贝类毒素检测技术及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 海洋生物毒素概述 |
1.1.1 腹泻性贝毒 |
1.1.2 麻痹性贝毒 |
1.1.3 失忆性贝毒 |
1.1.4 神经性贝毒 |
1.2 液相色谱-串联质谱技术在海洋毒素中的应用 |
1.2.1 贝类毒素 |
1.2.2 河豚毒素 |
1.2.3 西加鱼毒素 |
第二章 液相色谱质谱联用分析腹泻性贝毒方法的建立 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器与试剂 |
2.1.2 标准储备液的制备 |
2.1.3 质谱条件的选择和优化 |
2.1.3.1 母离子的选择和优化 |
2.1.3.2 子离子的选择与碰撞电压(CE)的优化 |
2.1.3.3 气电条件的优化 |
2.1.4 液相条件的选择 |
2.1.4.1 色谱柱的选择 |
2.1.4.2 流动相的配置 |
2.1.5 样品处理步骤的选择 |
2.1.6 定性和定量方法 |
2.1.7 回收率、精密度和检出限 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 标准工作曲线和灵敏度 |
2.2.2 样品前处理方法的优化 |
2.2.2.1 两种提取净化步骤的选择 |
2.2.2.2 提取溶剂的选择 |
2.2.2.3 酯化态DSP(DTX-3)毒素水解释放 |
2.2.2.4 净化方法的优化 |
2.2.2.5 流动相的选择和优化 |
2.2.3 准确度与精密度 |
2.2.4 水产品中DSP残留的检测 |
第三章 液相色谱质谱联用分析神经性贝毒方法的建立 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器与试剂 |
3.1.2 标准储备液的制备 |
3.1.3 质谱条件的选择和优化 |
3.1.3.1 母离子的选择和优化 |
3.1.3.2 子离子的选择与碰撞电压(CE)的优化 |
3.1.3.3 气电条件的优化 |
3.1.4 液相条件的选择 |
3.1.4.1 色谱柱的选择 |
3.1.4.2 流动相的配置 |
3.1.5 样品处理步骤的选择 |
3.1.6 定性和定量方法 |
3.1.7 回收率、精密度和检出限 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 标准工作曲线及灵敏度 |
3.2.2 样品前处理方法的优化 |
3.2.2.1 两种提取净化步骤的选择 |
3.2.2.2 净化方法的优化 |
3.2.3 准确度与精密度 |
3.2.4 水产品中NSP残留的检测 |
第四章 高效液相色谱法快速检测扇贝中的软骨藻酸 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器与试剂 |
4.1.2 标准储备液的制备 |
4.1.3 液相条件的选择 |
4.1.3.1 色谱柱的选择 |
4.1.3.2 流动相的配置 |
4.1.4 样品处理步骤的选择 |
4.1.5 定性和定量方法 |
4.1.6 回收率、精密度和检出限 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 标准工作曲线及灵敏度 |
4.2.2 2 种样品前处理方法的比较 |
4.2.3 样品前处理方法的优化(方法 1) |
4.2.3.1 提取溶剂的优化 |
4.2.3.2 超声时间的选择 |
4.2.3.3 基质配标对实验结果的影响 |
4.2.4 准确度与精密度 |
4.2.5 水产品中ASP残留的检测 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(9)天然水域中贝毒素及检测方法综述(论文提纲范文)
序言 |
1 腹泻性贝毒DSP |
1.1 小白鼠分析法 |
1.2 免疫法 |
1.3 细胞毒性分析 |
1.4 毛细管电泳法 |
2 麻痹性贝毒PSP |
2.1 高效液相色谱法 (HPLC) 方法 |
2.2 小鼠生物测定法 |
2.3 电泳技术 |
2.4 免疫检测 |
2.5 细胞毒性测试检测方法 |
3 神经性贝毒NSP |
3.1 免疫法 |
3.2 液质联用LC-MS法 |
3.3 高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱 (HPLC/Q-TOFMS) |
4 记忆缺损性贝毒ASP |
5 西加鱼毒素CTX |
总结 |
(10)固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 样品提取 |
1.2.2 固相萃取净化浓缩 |
1.2.3 标准溶液的配制 |
1.2.4 基质匹配标准曲线的绘制 |
1.2.5 HPLC条件 |
1.2.6 MS/MS条件 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱/质谱条件的优化 |
2.2 固相萃取条件的优化 |
2.2.1 上样 |
2.2.2 淋洗和洗脱 |
2.3 基质效应 |
2.4 方法学参数 |
2.4.1 基质匹配标准曲线和检出限 |
2.4.2 加标回收率试验 |
2.4.3 方法的精密度和重复性 |
2.5 实际样品分析 |
3 结论 |
四、液相色谱/四极杆-飞行时间质谱测定失忆性贝毒的研究(论文参考文献)
- [1]一株利玛原甲藻的腹泻性贝类毒素产毒生理及制备技术研究[D]. 仲云. 上海海洋大学, 2020(02)
- [2]液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸[J]. 吴祥庆,余焘,吴明媛,黄国秋,杨姝丽. 湖北农业科学, 2020(09)
- [3]两种有毒赤潮藻生长产毒条件探索及基体标准物质制备[D]. 桂文锋. 上海师范大学, 2020(07)
- [4]海洋水环境中藻毒素的检测技术及分布研究进展[J]. 陈军辉,吴丹妮,何秀平,刘丽君,王九明,郑立. 海洋科学进展, 2019(03)
- [5]《新兴有机污染物与人类健康》(节选)翻译实践报告[D]. 陈文静. 天津理工大学, 2018(11)
- [6]22种贝类毒素的高效液相色谱—串联质谱分析方法及其应用研究[D]. 林淑雅. 厦门大学, 2017(07)
- [7]贝类毒素及其检测方法研究进展[J]. 方丽媛,李代宗,肖勤. 中国渔业质量与标准, 2017(01)
- [8]双壳贝类水产品中多种贝类毒素检测技术及应用[D]. 王婵. 大连工业大学, 2015(06)
- [9]天然水域中贝毒素及检测方法综述[J]. 马嵩,彭福,张天峰,陈葵. 生命科学仪器, 2014(04)
- [10]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸[J]. 方兰云,姚浔平,王立,李继革. 中国卫生检验杂志, 2014(16)